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        以氯化銦和氯化錫為前驅(qū)物，采用溶膠-凝膠法在玻璃基片上制備了ITO薄膜。研究了摻錫濃度、熱處理溫度和熱處理時(shí)間等工藝條件對(duì)ITO薄膜光電特性的影響。制備的ITO薄膜的方阻為300Ω／□，可見(jiàn)光平均透過(guò)率為８０％，電阻率為４×１０－３Ω·ｃｍ，其光電特性已達(dá)到了ＴＮ－ＬＣＤ透明電極的要求。

        鍵詞：ITO薄膜；溶膠－凝膠法；方阻；透光率；液晶顯示器

1 、引 言

        透明導(dǎo)電氧化物薄膜主要包括Ｉｎ、Ｚｎ、Ｓｂ和Ｃｄ的氧化物及其復(fù)合多元氧化物薄膜材料，具有禁帶寬、可見(jiàn)光譜區(qū)光透射率高和電阻率低等特性。透明導(dǎo)電薄膜以摻錫氧化銦

        （ＩｎｄｉｕｍＴｉｎＯｘｉｄｅ，ＩＴＯ）為代表，廣泛地應(yīng)用于平板顯示、太陽(yáng)能電池、特殊功能窗口涂層及其他光電器件領(lǐng)域。平板顯示器市場(chǎng)廣闊，被認(rèn)為具有比半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)更高的增長(zhǎng)率，特別是液晶顯示器（ＬＣＤ）具有體積小、重量輕、能耗低、無(wú)輻射、無(wú)閃爍、抗電磁干擾等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、臺(tái)式電腦、各類(lèi)監(jiān)視器、數(shù)字彩電和手機(jī)等電子產(chǎn)品，以全球顯示器市場(chǎng)來(lái)看，ＬＣＤ產(chǎn)值遠(yuǎn)高于其他顯示器。透明導(dǎo)電薄膜是簡(jiǎn)單液晶顯示器的三大主要材料之一，隨著ＬＣＤ產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，市場(chǎng)對(duì)ＩＴＯ透明導(dǎo)電膜的需求也隨之急劇增大。

        ＩＴＯ薄膜的制備方法多樣，研究較多的制備方法為磁控濺射法，另外還有真空蒸發(fā)法、化學(xué)氣相沉積法、噴涂法、溶膠－凝膠法等方法。其中，溶膠－凝膠法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝過(guò)程溫度低，易實(shí)現(xiàn)制備多組元且摻雜均勻的材料。

        采用溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜多以銦、錫的有機(jī)醇鹽為前驅(qū)物。以銦、錫的無(wú)機(jī)鹽為前驅(qū)物，采用溶膠－凝膠法制備的ＩＴＯ薄膜，比以有機(jī)醇鹽為前驅(qū)物的溶膠－凝膠法制備成本低，該方法制備ＩＴＯ薄膜具有生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)勢(shì)。本文以氯化銦和氯化錫為前驅(qū)物，采用溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜，探索以銦、錫的無(wú)機(jī)鹽為前驅(qū)物制備ＩＴＯ薄膜的方法。

2、 實(shí) 驗(yàn)

2.1 、溶液的配制

        按一定比例稱(chēng)取適量前驅(qū)物（ＩｎＣｌ３·４Ｈ２Ｏ和ＳｎＣｌ４·５Ｈ２Ｏ）溶于乙醇中，并加入適量的蒸餾水，取Ｒ（水與鋼錫鹽的摩爾比）為２５，經(jīng)過(guò)攪拌配成均相溶液，將均相溶液在２０℃下靜置４８ｈ后形成透明溶膠。

2.2 、ITO薄膜的制備

        將載玻片分別用洗潔精溶液、稀鹽酸溶液進(jìn)行超聲清洗，再用去離子水多次超聲清洗，干燥后備用。制膜時(shí)采用甩膜法，甩膜速率為１５００ｒ／ｍｉｎ，甩膜時(shí)間２０～３０ｓ，甩膜后的載玻片置于管式爐內(nèi)進(jìn)行熱處理，在玻璃基體上獲得ＩＴＯ薄膜。

        由于經(jīng)一遍甩膜、熱處理所制備的ＩＴＯ薄膜厚度較薄，電子在界面上發(fā)生漫反射對(duì)薄膜導(dǎo)電能力影響較大，采用在一塊玻璃基板上多次甩膜、熱處理的方法制備ＩＴＯ薄膜。實(shí)驗(yàn)中采用在一塊玻璃基板上經(jīng)過(guò)６遍甩膜和熱處理的方法制備ＩＴＯ薄膜。

2.3 ITO薄膜的分析

        ＩＴＯ薄膜的方阻由四探針?lè)y(cè)量，透光率由平面光柵單色儀通過(guò)測(cè)量載玻片制膜前后的透光率的比值求得，ＩＴＯ薄膜厚度由質(zhì)量法求得。

3 、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1  、摻雜濃度對(duì)ITO薄膜光電特性的影響

        將摻錫濃度不同的溶膠在玻璃基板上分別甩膜，然后將甩膜后的基板在４５０℃熱處理１５ｍｉｎ，制備摻錫濃度不同的ＩＴＯ薄膜。

        圖１為摻雜濃度對(duì)ＩＴＯ薄膜方阻的影響關(guān)系曲線(xiàn)。摻錫濃度較小和較大時(shí)ＩＴＯ薄膜方阻均較大，摻錫濃度在２０％附近ＩＴＯ薄膜方阻最小。這是由于通過(guò)錫離子摻雜，一方面會(huì)形成電子施主，另一方面又會(huì)引起晶格畸變，產(chǎn)生陷阱能級(jí)，形成電子復(fù)合中心。錫離子摻雜較少，電子濃度小，方阻較大；錫離子摻雜過(guò)度，陷阱態(tài)密度大，使電子復(fù)合增多，方阻較大；適度的錫離子摻雜提供了更多的電子，提高ＩＴＯ薄膜的電導(dǎo)率，方阻較小。此實(shí)驗(yàn)結(jié)論與范志新等人得出的有關(guān)溶膠－凝膠法制備ＩＴＯ薄膜的最佳摻雜量的理論結(jié)果ω（Ｓｎ）＝１５．７９％基本吻合。

        圖２為摻雜濃度對(duì)ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關(guān)系曲線(xiàn)。ＩＴＯ薄膜透光率隨著錫摻雜濃度增加，逐漸增大，ＩＴＯ薄膜中錫離子含量的增加有利于提高ＩＴＯ薄膜的透光率。

3.2、 熱處理溫度對(duì)ITO薄膜光電特性的影響

        將摻錫濃度為２０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的溶膠在玻璃基板上甩膜，然后將甩膜后的基板分別在不同的熱處理溫度下熱處理１５ｍｉｎ，制備不同熱處理溫度條件下的ＩＴＯ薄膜。

        圖３為熱處理溫度對(duì)ＩＴＯ薄膜的方阻影響關(guān)系曲線(xiàn)。熱處理溫度較低時(shí)ＩＴＯ薄膜方阻較高，隨著熱處理溫度的增加ＩＴＯ薄膜的方阻直線(xiàn)下降，熱處理溫度達(dá)到４５０℃時(shí)ＩＴＯ薄膜方阻降為最低，熱處理溫度高于４５０℃后ＩＴＯ薄膜方阻由減小轉(zhuǎn)為增加。熱處理溫度較低時(shí)，ＩＴＯ薄膜晶粒較小，方阻較大；隨著熱處理溫度的升高，ＩＴＯ薄膜晶粒增大，有利于方阻的下降；當(dāng)熱處理溫度接近５００℃附近時(shí)晶格畸變嚴(yán)重，抵消了晶粒增大有利于方阻下降的影響，導(dǎo)致熱處理溫度超過(guò)４５０℃后，ＩＴＯ薄膜方阻轉(zhuǎn)為增加。

        圖４為熱處理溫度對(duì)ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關(guān)系曲線(xiàn)。熱處理溫度對(duì)透光率的影響在熱處理溫度為４７５℃之前并不大，當(dāng)熱處理溫度高于４７５℃之后透光率隨熱處理溫度的增高迅速下降。

3.3、 熱處理時(shí)間對(duì)ITO薄膜光電特性的影響

        將摻錫濃度為２０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的溶膠在玻璃基板上甩膜，然后在熱處理溫度為４５０℃條件下，分別對(duì)甩膜后的基板進(jìn)行不同時(shí)間的熱處理，制備不同熱處理時(shí)間條件下的ＩＴＯ薄膜。

        圖５為熱處理時(shí)間對(duì)ＩＴＯ薄膜方阻的影響關(guān)系曲線(xiàn)。熱處理時(shí)間較短時(shí)ＩＴＯ薄膜方阻較大，隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜方阻迅速減小，當(dāng)熱處理時(shí)間超過(guò)１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜方阻緩慢上升。熱處理時(shí)間較短時(shí)，ＩＴＯ薄膜晶粒較小，方阻較大；隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜晶粒變大，方阻迅速下降；當(dāng)熱處理時(shí)間超過(guò)１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜晶粒尺寸變化不大，方阻變化不大。

        圖６為熱處理時(shí)間對(duì)ＩＴＯ薄膜透光率（λ＝５５０ｎｍ）的影響關(guān)系曲線(xiàn)。熱處理時(shí)間較短時(shí)ＩＴＯ薄膜透光率較高，隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜透光率隨之減小，當(dāng)熱處理時(shí)間超過(guò)１５ｍｉｎ后，隨著熱處理時(shí)間的增加，ＩＴＯ薄膜的透光率下降緩慢，熱處理時(shí)間超過(guò)３０ｍｉｎ后ＩＴＯ薄膜的透光率基本不隨著熱處理時(shí)間的增加而變化。

小 結(jié)

        影響ＩＴＯ薄膜光電特性的工藝條件主要有摻錫濃度、熱處理溫度和熱處理時(shí)間，在摻錫濃度為２０％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），熱處理溫度為４５０℃，熱處理時(shí)間為１５ｍｉｎ條件下制備的ＩＴＯ薄膜的光電特性較好。采用上述工藝制備的ＩＴＯ薄膜的方阻約為３００Ω／□，可見(jiàn)光平均透過(guò)率為８０％，膜厚約為１３０ｎｍ，電阻率約為４×１０－３Ω·ｃｍ。

        針對(duì)于觸摸屏行業(yè)，ITO透明導(dǎo)電薄膜是不可或缺的。隨著激光切割機(jī)的技術(shù)逐步發(fā)展和完善，激光切割I(lǐng)TO透明導(dǎo)電薄膜可能會(huì)成為觸摸屏的主要加工方式。華之尊科技提供專(zhuān)業(yè)的觸摸屏激光切割機(jī)，最大限度地保證了ITO薄膜切邊的光潔。非常符合觸摸屏行業(yè)發(fā)展。